工業鍋爐水質(標準GB1576-2008)測定方法
【水處理設備http://ordermadedirect.com】水樣的采集,水樣的采集是保證水質分析準確性的第一個重要環節.采樣的基本要求是:樣品要有代表性;在采出后不被污染;在分析之前
不發生變化. 取樣裝置? 對取樣裝置一般有以下要求: (1)? 取樣器的安裝和取樣點的布置應根據鍋爐的類型,參數,水質監督的要求(或試驗要求)進行設計.制造,安裝和布置,以保證采集的水樣有充分代表性. (2)? 除氧水,給水的取樣管,應盡量采用不銹鋼的制造. (3)? 除氧水,給水,鍋爐水和疏水的取樣裝置,必須安裝冷卻器.取樣 冷卻器應有足夠的冷卻面積,并接在連續供給冷卻水量的水源上,以保證水樣流量為500~700ml/min ,水樣溫度為30~40℃.?? (4)? 取樣冷卻器應定期檢修和清除水垢,鍋爐大修時,應同時檢修取樣器和所屬閥門.
(5)? 取樣管應定期沖洗(至少每周一次).作系統檢查定取樣前要沖洗有關取樣管道,并適當延長沖洗時間,沖洗后應隔1~2
小時方可取樣.以確保水樣有充分的代表性.??? 水樣的采集方法
(1)? 采集有取樣冷卻器的水樣時,應調節取樣閥門,使水樣流量控制在500~700ml/min,溫度為30~40℃的范圍內,且流速穩定.
(2)? 采集給水,鍋爐水樣時,原則上是連續流動之水.采集其
它水樣時,應先將管道中的積水放盡. (3)? 盛水樣的容器,采樣瓶必須是硬質玻璃或塑料制品(測定微量或分析的樣品必須使用塑料容器).采前,應先將采樣容器徹底清洗干凈,采樣時再用水樣沖洗三次(方法中另有規定的除外),才能采集水樣.采集后應盡快加蓋封存. Mu (4)? 采樣現場監督控制試樣的水樣,一般應用固定的水瓶實驗室純水設備.采集供全分析用的水樣應粘貼標簽,并注明水樣名稱, 采樣人姓名,采樣地點,時間,溫度.
1.2? 氯化物的測定(硝酸銀容量法) (一)試劑? 1、硝酸銀標準溶液(1ml相當于1mgCl-):稱5g硝酸銀溶
于1000ml蒸餾水,以氯化鈉標準溶液標定;
2、10%鉻酸鉀指示劑;
3、1%酚酞指示劑;
4、0.1mol/LNaOH溶液?
5、0.01mol/L(1/2H2SO4)溶液
(二)測定方法:?? 1、量取100ml水樣于錐形瓶中,加2~3滴1%酚酞指示劑,若顯紅色,即用硫酸溶液中和至無色, 若不顯紅色,則用氫氧化鈉溶液中和至微紅色,然后以硫酸溶液回滴至無色,再1.0ml10%鉻酸鉀指示劑 2、用硝酸銀標準溶液滴定至橙色,記錄硝酸銀標準溶液的耗量V1,同時 作空白試驗(方法同上)記錄硝酸銀標準溶液的耗量V0??? (三)計算公式:
氯化物(CL-)含量: CL-含量=[(V1-V0)×1.0/Vs]×1000??? (mg/L)
式中:V1-----滴定水樣消耗硝酸銀標準溶液的耗量,V0-----空白實驗時硝酸銀標準溶液的耗量,1.0----- 硝酸銀標準溶液滴
定度,1ml相當于1mgCl- ~??Vs-----水樣的體積,?? ? (四)測定水樣時的注意事項
?當水樣中 Cl-含量大于100mg/L時,須按下表規定的體積取樣,并用蒸餾水稀釋至100ml后測定:樣中 Cl-含量(mg/L)??????? 101-200??????? 201-400??????? 401-1000 取水樣的體積
(ml)??????? 100 50??????? 25 1.3 溶解固形物的測定
溶解固形物是指已被分離懸浮固形物后的濾液經蒸發干所
得的殘渣。 ?。ㄒ唬﹥x器 1、水浴鍋或400ml燒杯; 2、100~200ml瓷蒸發皿;
(二)測定方法
1、取一定量已過濾并充分搖勻的澄清水樣(水樣的體積應使蒸發殘留物的質量在100mg左右),邊逐次注入經烘干至恒重的蒸發皿中,邊在水浴鍋上蒸干。為防止蒸干、烘干過程中落入雜物而影響試驗結果時,必須在蒸發皿上放置玻璃三角架并蓋
表面皿。
2、將已蒸干的樣品連同蒸發皿移入105~110℃的烘箱中烘2
小時。 3、取出蒸發皿放在干燥器內冷卻至室溫,迅速稱重。 4、在相同條件下再烘0.5小時,冷卻后稱量,如此反復操作直到恒重。
5、溶解固形物含量RG計算 RG= [(G1-G2)/V]×1000(mg/L) 式中:G1----蒸發殘留物與蒸發皿的總質量,G2----蒸發皿的質量,V-----水樣的體積,
1.4 硬度的測定(EDTA滴定法)
( 一 ) 所需試劑: 1、0.020mol/L(1/2EDTA)標準溶液:稱取4g乙二胺四乙酸二鈉于 1000ml高純水中,搖勻。
2、氨-氯化銨緩沖液:稱取20g氯化銨于500ml除鹽水中,加入150ml濃氨水(密度0.90g/ml)以及5.0g乙二胺四乙酸鎂二鈉鹽,用除鹽水稀釋至1000ml并搖勻。 3、0.5%鉻黑T指示劑:稱取0.5g鉻黑T與4.5g鹽酸羥胺,
100ml 乙醇定溶。
(二)測定方法
1、量取100ml水樣于250ml錐形瓶; 2、加5ml氨-氯化銨緩沖液和2~3滴0.5%鉻黑T指示劑;
3、用0.020mol/L(1/2EDTA)標準溶液滴定,由酒紅色變為藍
色即為 終點,記錄EDTA標準溶液所消耗的體積V;
(三)計算公式: 硬度的計算:YD=(CV/Vs)×1000(mmol/L) C-------EDTA標準溶液的濃度,V-------滴定時所耗EDTA標準溶液的體積,Vs------ 水樣的體積, (四)工業鍋爐水質標準之測定水樣時的注意事項: 1、若水樣的酸性或堿性較高時,應先用0.1mol/L的NaOH或0.1mol/LHCL中和,然后再加緩沖液,水樣才能維持PH±0.1. 2、冬季水溫較低時,絡合反應速度較慢,易造成滴定過量
而產生誤差, 因此,當溫度較低時應將水樣預先加溫至30℃-40℃后進行測定。
3、氨-氯化銨緩沖液保存在玻璃瓶中會增加硬度,易保存在
塑料瓶中。 4、如果在滴定過程中發現滴定不到終點或指示劑加入后顏色呈灰紫色, 可能是鐵、鋁、銅或錳等離子的干擾,遇此情況,可在加指示劑前用 \S< =K1G 2ml 1%的L—半胱氨酸和2ml三乙醇胺(1:4)進行聯合掩蔽,或先加入所需EDTA標準液80%~90%(記錄在所消耗的體積內),即可消除干擾。 1.5 磷酸鹽的測定(目視比色法)
(一)目視比色法就是用眼睛目測試溶液的深淺比較來確定未知
試樣的含量。常用的目視比色法是系列比色法。
(二)磷酸鹽的測定
1、概要 在0.6mol/LH+的酸度下實驗室純水設備,磷酸鹽與鉬酸銨生成磷鉬黃,用氯化亞錫還原成磷鉬藍后與同時配制的標準色進行比色測定。
2、儀器: 具有磨口塞的25ml比色管 3、試劑及其配制 1)、磷酸鹽標準液(1ml含1mg磷酸根):稱取105℃干燥過的磷酸 二氫鉀(KH2PO4)1.433g,溶于少量除鹽水中,稀釋至1000ml. 2)、磷酸鹽工作液(1ml含0.1mg磷酸根):取上述標準液用除鹽水準確稀釋10倍。 3)、鉬酸銨-硫酸混合液:于600ml蒸餾水中徐徐加入167ml濃硫酸 (ρ=1.84g/cm3)冷卻至室溫。稱取20g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O244H2O] 溶于上述硫酸溶液中,用蒸餾水稀釋至1000ml.
4、測定方法: 1)、量取0,0.05,0.1ml磷酸鹽工作液以及5ml檢測水樣,分別注入一組比色管中,用蒸餾水稀釋至約20ml搖勻。 2)、于上述比色管中各加入2.5ml鉬酸銨-硫酸混合溶液,然后用蒸餾水 稀釋至刻度搖勻。3)、于每支比色管中加入2~3滴氯化亞錫甘油溶液,搖勻,待2分鐘后進行比色。
水樣中磷酸鹽的含量按下式計算: PO43-=(0.1V1×1000)/Vs=V1/Vs×102 mg/L 式中: V1----與水樣顏色相當的標準色中加入磷酸鹽工作液的體積,Vs----水樣的體積,0.1-----磷酸鹽mg/ml (三)測定時注意點事項
1、水樣與標準色應同時配制顯色。 ? 2、為加快水樣顯色速度,顯色時水樣的酸度應維持在
0.6mol/L(H+) M22b3、水樣中混濁時應過濾后測定,磷酸鹽的含量不在2~50mg/L內時,應適當增加或減少水樣量。 1.6 鍋爐排污率量的監控及計算
一.鍋爐排污量的大小常以排污率來表示,排污率就是排污水量占鍋爐蒸發量的質量分數,可用下式表示: P=(Dp/D)×100% 式中:P----排污率 Dp----排污水量 ,D----鍋爐蒸發量,
二.在實際運行中,由于排污水量難以測定,因此排污率不以上式計算, 而是由水質監測分析來計算。 對于工業鍋爐來講,一般鍋爐水中所含氯離子最為穩定且測定方便, 因此工業鍋爐通常以測定氯離子含量來計算排污率,并指導鍋爐排污。 ρ=[Cl-給水/(Cl-鍋水-Cl-給水)]×100% 式中: Cl-給水-----給水中氯離子含量,mg/L kCl-鍋水-----鍋水中氯離子含量,mg/L 1.7 堿度的測定(堿度中和滴定法) 一、概念: 水的堿度是指水中含有能接受氫離子的物質的量,因此,選用適宜的指示劑以標準溶液對它們進行滴定,便可測出水堿度的含量.堿度可分為酚酞堿度和全堿度兩種:酚酞堿度是指以酚酞作指示劑所測出的量,其終點的PH值為8.3.全堿度以甲基紅-亞甲基藍作指示劑所測出的值,終點PH值為5.0. 變色時的
主要中和反應: 1)酚酞作指示劑:H++OH-=H2O; H++CO32-=HCO3-
2)甲基紅-亞甲基藍作指示劑:H++HCO3-=CO2↑+H2O 二 試劑及其配置 1)1%酚酞作指示劑(以乙醇為溶劑). 2)甲基紅-亞甲基藍作指示劑:準確稱取0.125克甲基紅和= 0.085克亞甲基藍溶于100毫升95%乙醇中.?。常?span>0.05mol/L
(1/2H2SO4)0.1mol/L 硫酸標準溶液. 三 測定方法 1、取100毫升水樣,加2~3滴1%酚酞指示劑,若顯紅色,則用硫酸標準溶液滴定至無色,記錄耗酸體積V1,然后再加入2滴甲基紅-亞甲基藍指示劑,用上述硫酸標準溶液滴定,溶液由綠色變為紫色,記錄耗酸體積 2、若加酚酞指示劑不顯色,可直接加甲基紅-亞甲基藍指示劑,用硫酸標準溶液滴定,記錄耗酸體積 四 堿度的計算 測定水樣的酚酞堿度JD酚和JD全按式計算: JD酚=(CV1/VS)×103 mmol/L JD全=[C×(V1+V2)]×103 式中:C=硫酸標準溶液的濃度 V1、V2=兩次滴定時所耗硫酸標準溶液的體積 ; VS=水樣體積 1.8 常用試劑的配制 1、0.1mol/L(1/2H2SO4)硫酸標準溶液的配制與標定 1)配制 量取 3ml濃硫酸(密度:1.84g/cm3)緩緩注入1000ml蒸餾水(或除鹽水)中,冷卻搖勻。 2)標定 方法一:稱取0.2g于270-300℃灼燒至恒重(精確到0.0002g)的基準無水碳酸鈉,溶于50ml除鹽水中,加2滴甲基紅-亞甲基藍指示劑實驗室純水設備,用 待標定的0.1mol/L(1/2H2SO4)硫酸標準溶液滴定至溶液由綠色變為紫色然后煮沸2~3分鐘,冷卻后繼續滴定至紫色。同時應做空白試驗。 硫酸標準溶液的濃度按下式計算 C=m/[(V1-V2)×52.99] 式中:C---硫酸標準溶液的濃度,mol/L(1/2H2SO4 )m----基準物質的質量, V1----滴定碳酸鈉時消耗硫酸標準溶液的體積, V2----空白試驗消耗硫酸標準溶液的體積, 52.99----1/2Na2CO3的摩爾質量,方法二:量取20.00ml待標定的0.1mol/L(1/2H2SO4)硫酸標準溶液,加60ml不含二氧化碳的蒸餾水(或除鹽水),加2滴1%酚酞指示劑,用0.1mol/ L(NaOH)氫氧化鈉標準溶液滴定,至溶液呈
粉紅色。 硫酸標準溶液的濃度按下式計算: C=V1C1/V 式中: C----硫酸標準溶液的濃度, V----硫酸標準溶液的體積, C1----氫氧化鈉標準溶液的濃度, V1----消耗氫氧化鈉標準溶液的體積,
2、0.1mol/L(NaOH)氫氧化鈉標準溶液的配制;
取5毫升氫氧化鈉飽和溶液,注入1000毫升除鹽水中,搖勻即
可。 3、乙二胺四乙酸二鈉(1/2EDTA)標準溶液的配制與標定;
(一)試劑及其配制:
1)乙二胺四乙酸二鈉。 2)氧化鋅(基準試劑)。
3)鹽酸溶液(1:1) - 4)10%氨水。 5)氨-氯化銨緩沖液。
6)0.5%鉻黑T指示劑(以乙醇為溶劑配制)
(二)標準溶液的配制方法 1)、0.1mol/L(1/2EDTA)、0.02mol/L(1/2EDTA)乙二胺四
乙酸二鈉 標準溶液的配制與標定:配制: 0.1mol/L(1/2EDTA)乙二胺四乙酸二鈉標準溶液:稱取20g 乙二胺四乙酸二鈉溶于1000ml高純水中,搖勻。 0.02mol/L(1/2EDTA)乙二胺四乙酸二鈉標準溶液:稱?。矗?span>
乙二胺四乙酸二鈉溶于1000ml高純水中,搖勻。 標定: 稱取800℃灼燒至恒重的基準氧化鋅2g(精確到0.0002g),用少許水濕潤,加鹽酸溶液(1:1)使氧化鋅溶解,移入500ml容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。取20.00ml,加80ml除鹽水,用10% 氨水中和至pH為7~8,加5ml氨-氯化銨緩沖液(pH=10),加5滴0.5%鉻黑T指示劑,用已配制的乙二胺四乙酸二鈉溶液滴定至溶液由紫色變為純藍色。 乙二胺四乙酸二鈉標準溶液的濃度按下式計算: cn=C(1/2EDTA)=[m×1000/V×40.6897]×(20/500) 式中: C(1/2EDTA)----標定的乙二胺四乙酸二鈉標準溶液的濃度,m----氧化鋅的質量,40.6897----1/2ZnO的摩爾質量,20/500----500ml氧化鋅溶液中取20ml滴定, V----滴定時所消耗的EDTA標準溶液的體積, 2)、0.0100m ol/L(1/2EDTA)乙二胺四乙酸二鈉 實驗室純水設備標準溶液的配制與標定: 配制:取0.1000mol/L(1/2EDTA)標準溶液,準確地稀釋10倍制得。 標定:用0.1000mol/L(1/2EDTA)標準溶液配制的0.01000mol/L (1/ 2EDTA)標準溶液,其濃度可不標定,由計算得出。 4、AgNO3的配制與標定.配制 :
硝酸銀標準溶液(1ml相當于1mgCl-):稱取5.0g硝酸銀溶于
1000ml蒸餾水,以氯化鈉標準溶液標定。 氯化鈉標準溶液(1ml相當于1mgCl-)配制:取基準試劑氯化鈉3~4g 置于瓷坩堝內,于高溫爐中升溫至500℃灼燒10分鐘,然后放入干燥器 冷卻至室溫,準確稱取1.648g,先溶于少量蒸餾水然后定容至1000ml。 標定:三個錐形瓶中用移液管分別注入10.00ml氯化鈉標準溶液,再 各加90ml蒸餾水和1.0ml 10%鉻酸鉀指示劑,均用硝酸銀標準溶液滴定 ,至微橙色,分別記錄消耗量V,以并求平均值,但以三個平行試驗數值間的相對誤差應小于0.25%。另取100ml蒸餾水作空白試驗,方法同上,記錄消耗硝酸銀量。 硝酸銀溶液濃度(mgCl-/mlAgNO3) 計算: T=(10.00×1.00)/(V-V0) (mg/ml)式中: V0----空白消耗硝酸銀標準溶液體積,ml; V ----氯化消耗硝酸銀標準溶液的平均體積,ml 10.00 ----氯化鈉標準溶液體積,ml 1.00 ----氯化鈉標準溶液濃度,mg/ml,純水設備,實驗室純水設備。工業純水設備, 蘇州水處理設備,醫用GMP純化水設備 ,醫用水處理設備。。
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